2.1 術(shù)語

　　2.1.1 隨即采樣 Random sampling

　　采取樣品時，對采樣的部位或時間勻不施加任何人為意志，能使任何部位的物料都有機(jī)會采出。

　　2.1.2 縮分 Dividing with scale

　　將樣品在玻璃板上堆成一個圓錐體，用平板將圓錐形樣品壓成一塊厚度均勻的圓餅，用人工器分法縮分，然后沿互相垂直的兩條直徑把圓餅分成大致相等的四等份，取其對角的兩份重新拌勻，在堆積成圓餅。重復(fù)上述過程，直至達(dá)到所需重量為止。

　　2.2 符號

　　2.2.1 堆積密度

　　d 1 ——樣品的堆積密度

　　2.2.2 燒失比

　　S i ——樣品的燒失比

　　2.2.3 酸不溶物

　　R i ——樣品的酸不溶物

　　2.2.4 粉煤灰劑其它工業(yè)廢渣的百分含量

　　P i ——粉煤灰的百分含量

　　G ——矸石的百分含量

　　L ——爐渣的百分含量

　　F 3 ——其它廢渣的百分含量

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3 樣品的采取

　　3.1 同時采取建材產(chǎn)品及其混合材料樣品。樣品應(yīng)具有代表性和均勻性。

　　1 ．粉煤灰磚、矸石磚、爐渣磚磚坯的采?。涸诖u坯的堆垛中隨即采取抽樣數(shù)量不少于 10 塊磚坯。

　　2 ．粘土的采?。涸谌⊥翆拥纳?、中、下不同的位置采取樣品，采取次數(shù)不少于 6 次，每處等量采取，數(shù)量不少于 2.5Kg 。

　　3 ．粉煤灰和工業(yè)廢渣的采?。涸诹隙训纳?、中、下不同的位置等量、均勻采取，取樣前先將取樣部位表層鏟除，采取不少于 2.5Kg 。

　　3.2 采取的樣品應(yīng)按品種分類包裝，將樣品的名稱、采樣地點、采樣日期等項詳細(xì)登記在樣品記錄上，并進(jìn)行編號。

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4 檢測方法

　　4.1 粉煤灰磚中粉煤灰的檢測（堆積密度法）

　　4.1.1 設(shè)備和工具

　　烘箱：能使溫度控制在 105 ± 5 ℃；

　　圓盤粉碎機(jī)：最小給料粒度大于 5 ㎜，最大出料粒度小于 0.1 ㎜；

　　鄂式破碎機(jī)：最小給料粒度大于 50 ㎜，最大出料粒度小于 15 ㎜；

　　振篩機(jī)：

　　孔徑為 0.9 ㎜的試驗篩；

　　電子秤：感量小于或等于 0.5g ，稱重大于 1500g ；

　　攪拌機(jī)：攪拌量大于 5000ml ；

　　振動式制樣器：能使不同的材料均勻落下；

　　4.1.2 檢測步驟

　　1 ．隨即采磚、粘土、粉煤灰樣品并將樣品分類置于托盤中并編號、標(biāo)名，放入溫度為 105 ± 5 ℃的烘箱內(nèi)烘干 24 小時。將烘干的各類樣品冷卻至室溫，分別用鄂式破碎機(jī)破碎，過 0.9 ㎜試驗篩，篩余物在用圓盤式粉碎機(jī)粉碎，直至全部通過 0.9 ㎜篩。經(jīng)攪拌機(jī)攪拌均勻后將各類樣品裝入原托盤中，附上各自的編號和名稱。

　　2 ．在電子秤上稱標(biāo)準(zhǔn)升的自重，并置于振動制樣器下，制樣器得出料口距標(biāo)準(zhǔn)升升口不應(yīng)超過 3 ㎝。

　　3 ．用 600ml 容器從托盤中裝滿樣品，一次性倒入制樣器中，當(dāng)樣品全部漏斗并填滿標(biāo)準(zhǔn)升時（樣品應(yīng)超過標(biāo)準(zhǔn)升口），移去制樣器，用平尺將多余的樣品沿標(biāo)準(zhǔn)升口中心線向兩個相反的方向刮平，用軟毛刷刷凈標(biāo)準(zhǔn)升外壁，然后稱其重量，精確至 0.5g 。

　　按上述方法平行做三次，三次測量值之間誤差不應(yīng)超過 3g ，否則必須重做。

　　4.1.3 樣品的堆積密度按下式計算：（略）

　　式中： d i ——樣品的堆積密度（ g/ ㎝ 3 ）；

　　b i ——第 I 次標(biāo)準(zhǔn)升和樣品的合重（ g ）；

　　m ——標(biāo)準(zhǔn)升本身的重量（ g ）；

　　v ——標(biāo)準(zhǔn)的體積（㎝ 3 ）。

　　4.1.4 粉煤灰的百分含量按下式計算：

　　P 1 = （ d 2 － d ） / （ dd 2 － dd 1 ）× 100%

　　式中： P 1 －粉煤灰的百分含量（ % ）；

　　d ——磚坯的堆積密度（ g/ ㎝ 3 ）；

　　d 1 ——粉煤灰的堆積密度（ g/ ㎝ 3 ）；

　　d 2 ——粘土的堆積密度（ g/ ㎝ 3 ）。

　　粘土經(jīng)過烘干后，應(yīng)在 12 小時內(nèi)測定其堆積密度。

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　　4.2 矸石磚中干是的檢測（燒失法）

　　4.2.1 設(shè)備和工具

　　分析天平：感量 0.1mg, 稱量不小于 50g ；

　　瓷坩鍋 40ml ；

　　坩堝架；

　　瓷缽：口徑大于 100 ㎜；

　　干燥器：

　　馬福爐：能使溫度控制在 950 ± 5 ℃；

　　試驗篩： 0.3 ㎜。

　　4.2.2 檢測步驟

　　1 ．將樣品分類置于托盤中并編號、標(biāo)名后放入溫度為 105 ± 5 ℃的烘箱內(nèi)烘干 24 小時。將烘干的各類樣品冷卻至室溫，分別用鄂式破碎機(jī)破碎，過 0.3 ㎜試驗篩，篩余物再用圓盤式粉碎機(jī)粉碎，直至全部通過 0.3 ㎜篩。經(jīng)攪拌機(jī)攪拌均勻后將各類樣品裝入圓托盤中，附上各自的編號和名稱。

　　2 ．將制備好的樣品分別縮分至 10g ，過 0.3 ㎜試驗篩，篩余部分用瓷缽研磨，直到全部通過，裝入磨口瓶中，附上各自的編號和名稱。

　　3 ．準(zhǔn)確稱取約 1g 樣品置于已灼燒恒重的瓷坩堝重，將蓋斜置于坩堝上，記錄坩堝編號和樣品名稱，將樣品及坩堝放入馬福爐中從低溫開始逐漸升高溫度，在 950 ℃～ 1000 ℃下灼燒 1 小時，取出坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫，稱重。

　　按上述方法平行做二次，二次測量值之間誤差不應(yīng)超過 0.005g ，否則必須重做。

　　4.2.3 樣品的燒失百分比按下式計算：（略）

　　式中： S i ——樣品的燒失百分比（ % ）；

　　m i ——第 i 個坩堝質(zhì)量（ g ）；

　　m if ——第 i 個樣品燒失前的樣品坩堝合重（ g ）；

　　m io ——第 i 個樣品燒失后的樣品坩堝合重（ g ）。

　　4.2.4 矸石的百分含量按下式計算：

　　G = （ S － S 2 ） / （ S 1 － S 2 ） × 100%

　　式中： G ——矸石的百分含量（ % ）；

　　S ——磚坯的燒失百分比（ % ）；

　　S 1 ——矸石的燒失百分比（ % ）；

　　S 2 ——土的燒失百分比（ % ）。

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　　4.3 水泥爐渣磚重爐渣的檢測（酸溶法）

　　4.3.1 設(shè)備

　　電動磁力攪拌器

　　所用試劑應(yīng)是分析純試劑，所用水應(yīng)是蒸餾水或是去離子水。

　　鹽酸（密度 1.19g/ ㎝ 3 ）。

　　鹽酸溶液（ 1 ＋ 10 ）

　　硝酸銀溶液 [1% （ g/L ） ] ：將 1g 硝酸銀溶于 90mL 水中，加入 10mL 硝酸（密度 1.42g/ ㎝ 3 ），貯存在棕色瓶重。

　　4.3.2 檢測步驟

　　1 ． 按 4.2.1 的 1 款制備樣品。

　　2 ．將制備好的樣品縮分至 100g 左右，過 0.3 ㎜試驗篩，篩余部分用瓷缽研磨，直到全部通過，再縮分至 25g ，然后研磨至全部通過孔徑為 80 μ m 試驗篩，裝入磨口瓶中，瓶口需密封。

　　3 ．準(zhǔn)確稱取約 0.5g 樣品（精確至 0.0002g ），置于 150mL 干燥燒杯中，加入 5mL 水，搖動使試料完全分散。加入一根磁力攪拌子和少量濾紙漿，加入 100mL 溫度為 70 ± 2 ℃的鹽酸溶液，置于磁力攪拌器上攪拌 20 分鐘（攪拌過程加熱）。

　　4 ．用雙層中速定量濾紙過濾，以熱水洗滌至氯根反應(yīng)消失為止，用硝酸鹽溶液檢驗濾液至清澈無白色沉淀。

　　5 ．取燒至衡重的坩堝，精確稱重，將不溶殘渣連同濾紙放入坩堝，放在電爐子上灼燒至濾紙充分灰化后，放入溫度為 950 － 1000 ℃馬福爐中，燒至恒重后取出，冷卻到室溫，稱重，精確至 0.0001g.

　　4.3.3 樣品的酸不溶物百分含量按下式計算：

　　R i = （ m i － m ） /m s × 100%

　　式中： R i ——樣品的酸不溶物（ % ）；

　　m ——坩堝的質(zhì)量（ g ）；

　　m i ——坩堝和灼燒后的不溶殘渣質(zhì)量，（ g ）；

　　m s ——樣品的質(zhì)量（ g ）。

　　4.3.4 按 4.2.1 ～ 4.2.2 檢測樣品的燒失百分比。

　　4.3.4 爐渣百分含量按下式計算：

　　L=[(R ＋ S) － (R s ＋ S 2 )]/[(R 1 ＋ S 1 ) － (R 2 ＋ S 2 )] × 100%

　　式中： L ——爐渣百分含量（ % ）；

　　R ——爐渣磚的酸不溶物（ % ）；

　　R 1 ——爐渣的酸不溶物（ % ）；

　　R 3 ——水泥的酸不溶物（ % ）；

　　S ——磚坯的燒失百分比（ % ）；

　　S 1 ——爐渣的燒失百分比（ % ）；

　　S 2 ——水泥的燒失百分比（ % ）。

　　所得結(jié)果表示至兩位小數(shù)。

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　　4.4 粉煤灰與其它工業(yè)廢渣雙摻的粉煤灰磚（堆積密度和燒失法）

　　4.4.1 檢測步驟

　　1 ．按 4.1.2 ～ 4.1.3 檢測樣品的堆積密度。

　　2 ．按 4.2.2 ～ 4.2.3 檢測樣品的燒失比。

　　4.4.2 粉煤灰的百分含量按下式計算：

　　P 2 =[ （ S 3 － S 1 ） (1/d － 1/d 1 ) － (S － S 1 )(1/d 3 － 1/d 1 )]/[ （ S 3 － S 1 ） (1/d 2 － 1/d 1 ) － (S 2 － S 1 )(1/d 3 － 1/d 1 )]×100%

　　式中： P 2 ——粉煤灰百分含量（ % ）；

　　S ——磚坯的燒失百分比（ % ）；

　　S 1 ——土的燒失百分比（ % ）；

　　S 2 ——粉煤灰的燒失百分比（ % ）；

　　S 3 ——其它廢渣的燒失百分比（ % ）；

　　d ——磚坯的堆積密度（ g/ ㎝ 3 ）；

　　d 1 ——粘土的堆積密度（ g/ ㎝ 3 ）；

　　d 2 ——粉煤灰的堆積密度（ g/ ㎝ 3 ）；

　　d 3 ——其它廢渣的堆積密度（ g/ ㎝ 3 ）。

　　4.4.3 其它廢渣的百分含量按下式計算：

　　F 3 =[ （ S 2 － S 1 ） (1/d － 1/d 1 ) － (S － S 1 )(1/d 2 － 1/d 1 )]/[ （ S 3 － S 1 ） (1/d 2 － 1/d 1 ) － (S 2 － S 1 )(1/d 3 － 1/d 1 )] ×100%

　　式中： F 3 ——其它廢渣的百分含量（ % ）。

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5 分析結(jié)果的允許誤差

　　5.1 同一分析人員采用本標(biāo)準(zhǔn)分析同一樣品時應(yīng)分別進(jìn)行兩次檢測，所得結(jié)果的允許誤差小于 2.0% 。如超出允許誤差范圍，經(jīng)第三者驗證后與前兩者任一分析結(jié)果之差符合允許差規(guī)定時，則取平均值。

　　5.2 本標(biāo)準(zhǔn)分析結(jié)果的允許誤差均為絕對誤差。

　　附錄 A

取 樣 單

　　附加說明

　　主編單位：唐山市粉煤灰綜合利用檢測中心

　　參編單位：唐山市粉煤灰綜合利用辦公室

　　唐山市墻體改革辦公室

　　唐山市建筑節(jié)能辦公室